電極和試樣的準備

測量體積電阻率時，最好采用圓板試樣及三電極系統。其中有一個電極是保護電極。試樣任何兩處的厚度偏差不應大于平均厚度的5%。電極最好是圓形的。由燒熔導電涂料或經蒸發或噴涂于試樣表面而制成的導電覆層組成電極。金或鉑是合適的電極材料。銀不能用，因為高溫下銀要遷移。薄層的金在較高溫下會產生燒結作用，從而降低導電率。對多孔的試樣不應采用蒸發或噴鍍電極，為了減小試樣邊緣表面的影響，若不用保護電極﹐推薦電極至試樣邊緣的最小距離為5 mm。

試驗設備

1.電阻測量

應采用靈敏度和精確度符合要求的合適裝置進行測量，見下圖：

2.加熱室

應采用合適的電熱烘箱或電爐加熱試樣，其結構應能使整個試樣均勻受熱，溫度的波動要盡量小。用合適的隔熱罩遮蔽試樣，避免試樣受到加熱元件的直接輻射。隔熱罩可以用陶瓷做成，例如氧化鋁或類似于這類的材料。烘箱內要安裝銀、不銹鋼或類似材料的接地金屬屏蔽，防止加熱回路與測量回路之間發生漏電流。在試樣電阻很高的情況下，測量期間必須斷開加熱元件電源，以免測量受到干擾。

3.試樣架

試樣應緊密地放在加熱室內兩塊金屬電極之間，金屬電極及它的引線用耐高溫抗氧化及足夠機械穩定性的金屬或合金制成，如不銹鋼等。此外，試驗也可在惰性氣體中進行，兩塊電極應具有足夠的厚度，以防翹曲并保證試樣和兩塊電極溫度均等。兩塊電極的接觸面的尺寸等于試樣上的電極尺寸，其中一塊可以移動，以使試樣可插入或取出。

4.測量導線

為防止泄漏電流影響試驗結果，采用帶有絕緣的測量導線穿過高電阻的陶瓷絕緣子而進入加熱室內，絕緣子應處在冷的區域中并要有合適的保護。

注：也可以通過爐頂或爐墻上的孔引入接線（爐身應接地），若用硬導線作接線，則導線能依附在支撐物上，接線僅與支撐物接觸，該支撐物是較冷的，可用任何硬質絕緣材料制成。

5.溫度控制

應采用一種溫度控制措施，溫度公差按GB/T 10580—2003的要求。推薦用兩支熱電偶或溫度計，其中一支放在加熱室內用來控制溫度，另一支用來直接測量試樣溫度。

測量試樣溫度用的熱電偶，應放在離試樣盡可能近的地方，并使在測量電阻時不產生電場干擾。例如熱電偶可直接插到電極的孔中，孔的底部盡可能接近試樣?？稍陔姌O的反面垂直于試樣表面鉆孔，或在墊板的側面平行于試樣表面鉆孔。熱電偶裝在電極內時，必須很好絕緣否則測量時應把熱電偶斷開或拿出。

6.測量期間要點

因接線的絕緣在烘箱內承受熱，使絕緣電阻降低而影響測量。由于，電流測量儀表和電源之間的回路是接地的（試樣的兩邊都對地絕緣），若在電源上構成一個不太大的電流流失，則高電位接線和地電位之間的電導可忽略。低電位接線和地電位之間的電導組成一個電流測量儀器并聯的分流器。測量電極的對地電阻應比電流測量儀表的輸入電阻高10~100倍（對最靈敏的電流測量儀表而言，其輸入電阻可高達10^11Ω）。泄漏電阻必須在每個溫度下分別測定，若不同的金屬用在接線和電極架上時，不同金屬之間的熱電偶電勢能引起測量誤差，用一個短路回路代替電源，測量電流便能指示出該熱電偶電勢效應大小。

試驗程序

1.連續升溫（方法A）

本方法適用快速獲得在很寬溫度范圍內試樣電阻和溫度之間關系的試驗，且只適用于介電吸收作用可以忽略的材料或者類似的材料進行比較。

試樣上施加規定的電壓，并以一定速度升溫，升溫速度取決于材料的厚度，且不大于5℃/min.隨著溫度的升高，為了很好地確定電阻和溫度之間關系，要進行足夠次數的電阻測量。

2.分段升溫（方法B）

本方法適用于比連續升溫更精確的電阻和溫度之間關系的試驗。對于有介電吸收作用的試樣也能采用。若要對幾個試樣進行測量時，最好每個試樣都能在不打開加熱室的情況下提供測量端，則可避免等候每個試樣達到熱平衡的時間。

將試樣放入兩金屬電極之間并保持緊密接觸，試樣的溫度應盡快地從室溫升到所要求的試驗溫度。

當電極的溫度穩定在所要求的試驗溫度的±2℃或±1%（按較大值計）溫度范圍內，按材料規范要求在試樣上施加規定的電壓1min（或按規定的其他時間），然后再升溫到下一個試驗溫度測量電阻。測量完成后，應除去電壓，并把高壓極、測量極和保護極（如必要時）互相短接（短路）。

應選擇不少于5個試驗溫度來確定所要求的溫度范圍內電阻和溫度之間的關系。在較低溫度時，選擇溫度間隔小，例如10℃，隨著試驗溫度的升高，溫度間隔適當增大。

注意事項

由于介電吸收問題，在規定的測量時間里電流不能達到穩定時，就需要測出電阻與時間的函數關系，從而估算出穩態下的電阻值。

當被試材料的電阻相對低時，需要降低電壓進行測量，避免試樣的發熱效應。

對于那些有極化效應的試樣，由于電荷集中在一個或兩個電極上，其試驗結果易出現誤差。

除非對熱降解影響有特殊要求外，試樣在試驗溫度下應保持足夠長的時間以達到熱平衡。按試驗所要求的時間間隔或更長時間間隔，用另一個試樣定時地測量其電阻值（1min電化時間），再比較這些測量值，從而決定暴露于試驗溫度下的最大允許時間。

在一系列逐級升溫下試驗后，還要在起始溫度上再進行測量，以便觀察試樣暴露在高溫下是否產生永久性變化。

結果計算

1.絕緣電阻：取測得的電阻R值作為絕緣電阻，單位為歐姆（Ω）。

2.體積電阻率，根據下列公式計算體積電阻率，單位為歐姆米（Ω·m）。